操作和典型使用原則
事實(shí)表明，鋼表面的碳含量直接影響鋼接受各種類(lèi)型涂層的能力。同樣，在幾種類(lèi)型的材料上的表面碳的測(cè)量被用來(lái)確定清潔度。此過(guò)程用于測(cè)量各種材料上的表面碳含量。所描述的儀器和方法可以區(qū)分有機(jī)和無(wú)機(jī)表面碳。該方法已成功應(yīng)用于冷軋鋼，鍍鋅鋼，不銹鋼，鋁，鈦和表面安裝組件的試片。
該系統(tǒng)由“兩區(qū)燃燒爐”和“ CO?2?分析儀”或可選的具有很高升溫速率的可編程紅外爐組成。首先將樣品放在燃燒管的陰涼區(qū)域。然后，給系統(tǒng)留出一定時(shí)間以清除自身?在插入樣品時(shí)可能進(jìn)入的任何大氣CO?2。吹掃后，用操縱桿或鉤式鋼包將樣品移入爐子的第一區(qū)域。該區(qū)域的溫度設(shè)置為460?°?C，樣品上的所有有機(jī)表面碳都被氧化為CO?2。然后，氣體經(jīng)過(guò)加熱到590?°?C的第二個(gè)區(qū)域，在該區(qū)域中，任何不完全燃燒的產(chǎn)物都會(huì)被“燃燒”并轉(zhuǎn)化為CO2。此后，通過(guò)一系列后洗滌器除去潛在的干擾氣體。然后將載氣引入CO?2?分析儀，在其中檢測(cè)二氧化碳，進(jìn)行定量測(cè)量，并以μg碳顯示。
一旦釋放了所有有機(jī)碳，則可以根據(jù)需要分析樣品的無(wú)機(jī)表面碳。這是通過(guò)將樣品移至第二加熱區(qū)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。在此，無(wú)機(jī)表面碳被氧化成CO 2。然后，氣體通過(guò)與之前相同的一系列后洗滌器。同樣，CO?2，被檢測(cè)到并且通過(guò)CO定量測(cè)定2?分析器。
儀器
- CM190表面碳分析儀
包括：CM5017 CO?2?庫(kù)侖爐
-要么-
CM180 / R表面碳分析儀
包括：CM5017 CO?2?庫(kù)侖計(jì)
CM5600可編程紅外爐
可選的催化劑爐
- 氧氣調(diào)節(jié)器能夠調(diào)節(jié)到7-10 psi。
- 庫(kù)侖計(jì)量接口軟件（可選）
程序
部件
按照各自手冊(cè)中的說(shuō)明組裝CO?2??分析儀和雙區(qū)爐。（有關(guān)完成設(shè)置的示例，請(qǐng)參見(jiàn)圖1）
筆記：
該系統(tǒng)可容納15毫米或25毫米燃燒管。15 mm的管允許將0.4英寸或更小的寬度的試樣插入爐中。通常，使用的優(yōu)惠券長(zhǎng)度為4英寸，但成功使用了長(zhǎng)達(dá)8英寸的優(yōu)惠券。25 mm的管允許將最大0.75英寸寬的試樣插入爐中。較小寬度的試樣的相同長(zhǎng)度限制適用于較大的試樣。
大多數(shù)樣品是通過(guò)操縱桿或鉤式鋼包引入的。通常，在試樣的一端開(kāi)一個(gè)1/8英寸的孔，桿或鋼包鉤在該孔中。鉤式鋼包的引入僅用于測(cè)量或有機(jī)表面碳。
有多種樣品引入方法可用于分析表面碳。如需技術(shù)幫助，請(qǐng)聯(lián)系UIC應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室。
分析
樣品制備和處理
通常用模具（理想情況下）或用剪刀將金屬試樣切成合適的尺寸。如果使用壓模，則在沖模的同時(shí)在條帶的末端打一個(gè)孔。如果使用剪切機(jī)，則在切割后在條帶的一端鉆一個(gè)孔。
無(wú)論要分析哪種類(lèi)型的樣品，建議在分析之前將其存儲(chǔ)在普通的馬尼拉風(fēng)格信封中。如果可能，可以將樣品存儲(chǔ)在干凈的密閉玻璃容器中，例如干燥器中。?不建議使用塑料袋?進(jìn)行存儲(chǔ)，因?yàn)樗鼈儠?huì)導(dǎo)致污染并導(dǎo)致較高的結(jié)果。
樣品應(yīng)始終用干凈的鑷子處理，以免污染。另外，建議在切割或清潔后盡快分析樣品。每次將樣品暴露在空氣中時(shí)，它們都會(huì)被該技術(shù)可測(cè)量的碳污染。
空白測(cè)定
一旦組裝好系統(tǒng)并調(diào)節(jié)了燃燒管，就可以開(kāi)始樣品分析了。按照手冊(cè)中的指示設(shè)置CO?2?分析儀的電量分析池。將熔爐連接到CO?2?分析儀。流速通常設(shè)置為100毫升/分鐘。（已成功使用200毫升/分鐘。）將操縱桿插入后膛塊或?qū)摪迦肴紵艿摹袄鋮s區(qū)”并密封系統(tǒng)。允許系統(tǒng)清除系統(tǒng)打開(kāi)時(shí)可能進(jìn)入的任何大氣二氧化碳。吹掃時(shí)間取決于所用燃燒管的尺寸和載氣流速。通常是1至5分鐘。通過(guò)在CM5017 CO?2的?“樣品輸入”屏幕中輸入“空白”作為樣品名稱(chēng)來(lái)確定系統(tǒng)的背景速率。庫(kù)侖計(jì)。按“ Enter”開(kāi)始分析，然后將要使用的樣品引入裝置插入第一個(gè)加熱區(qū)。（此時(shí)爐中沒(méi)有樣品。）CM5017將根據(jù)系統(tǒng)內(nèi)存中存儲(chǔ)的用戶(hù)可選設(shè)置自動(dòng)確定并存儲(chǔ)空白值。（如果要分析無(wú)機(jī)表面碳，則在確定空白前將操縱桿滑入第二個(gè)加熱區(qū)。）儀器將使用保存的空白值來(lái)計(jì)算最終結(jié)果值。
樣本分析
空白運(yùn)行結(jié)束時(shí)，從爐中取出棒或鋼包。如果使用鋼包，則將其滑入爐子的冷卻區(qū)，并在此處放置片刻以冷卻。然后，將其從燃燒管中取出并放在干凈的耐熱表面上。通常使用玻璃板或燒杯。如果使用操縱桿，則擰下固定桿的槍閂的末端，然后將桿從燃燒管中拉出，而不會(huì)使其滑過(guò)密封在其周?chē)奶胤|圈。將該組件放在實(shí)驗(yàn)室工作臺(tái)上進(jìn)行冷卻，以使其不會(huì)被污染。通常，它是使用環(huán)架和夾具通過(guò)后膛塞從懸掛在實(shí)驗(yàn)室工作臺(tái)邊緣的。
一冷，將樣品放在采樣裝置上，然后將樣品插入燃燒管的冷區(qū)。密封系統(tǒng)并留出吹掃時(shí)間。啟動(dòng)CO?2?分析儀，并將樣品插入爐子的第一個(gè)區(qū)域。CM5017將根據(jù)儀器內(nèi)保存的用戶(hù)可選設(shè)置自動(dòng)確定分析終點(diǎn)。單獨(dú)的電量計(jì)讀數(shù)和最終結(jié)果將打印到連接的打印機(jī)上。最多可打印50個(gè)樣品的摘要報(bào)告，如果需要，可在分析會(huì)話(huà)結(jié)束時(shí)將其保存到軟盤(pán)中。
如果需要測(cè)定無(wú)機(jī)表面碳，請(qǐng)?再次啟動(dòng)CO?2分析儀，然后將樣品移入爐子的第二個(gè)區(qū)域。同樣，CM5017將自動(dòng)確定端點(diǎn)并打印結(jié)果。可選地，當(dāng)使用CM5600可編程紅外爐時(shí)，CM5017可以在“自動(dòng)進(jìn)樣器”模式下運(yùn)行，當(dāng)分析完成時(shí)，它將自動(dòng)提示紅外爐單元升至下一個(gè)溫度水平，以冷卻至初始值。
注意：?重要的是，每次分析樣品時(shí)，都要將其放在同一位置的每個(gè)加熱區(qū)中。這有助于確保一致的燃燒溫度。
校準(zhǔn)
盡管不需要校準(zhǔn)，但可以使用蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液檢查儀器的性能。（還使用了苯甲酸和癸二酸二辛酯。）如果要使用固體蔗糖，請(qǐng)首先使用勺式鋼包和小型鉑金舟確定系統(tǒng)的本底速率。用這種類(lèi)型的樣品確定背景速率后，將適量的蔗糖稱(chēng)入鉑舟皿中并進(jìn)行分析。
更加理想的儀器性能檢查將是采集已經(jīng)“老化”的樣品，并用已知量的蔗糖溶液加標(biāo)樣品。（“烙印”是指樣品先經(jīng)過(guò)分析然后保持清潔。）然后分析該樣品并計(jì)算回收率。?用戶(hù)應(yīng)為使用哪種類(lèi)型的性能檢查建立接受標(biāo)準(zhǔn)。
結(jié)果
CO?2?分析儀的靈敏度優(yōu)于1 μgC?？傮w精度受到連續(xù)背景測(cè)量的可重復(fù)性的限制。使用標(biāo)準(zhǔn)材料時(shí)，相對(duì)偏差通常優(yōu)于0.15％或C的±1至2 μg（以較大者為準(zhǔn)）。樣品的均勻性通常會(huì)限制分析的準(zhǔn)確性，而不是儀器的能力。
注意：?此技術(shù)僅適用于不包含在分析溫度下會(huì)發(fā)生反應(yīng)的成分碳的樣品材料。
參考資料
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